使(shi)用氧氮(dan)氫(qing)分(fen)析(xi)儀分析(xi)碳化矽(gui)中(zhong)的(de)氧(yang)氮(dan)氫(qing)元(yuan)素

1 緒(xu)言

在(zai)材(cai)料(liao)科(ke)學(xue)的浩瀚星空(kong)中，碳(tan)化矽(gui)（SiC）無(wu)疑是壹顆(ke)璀璨的(de)明(ming)星(xing)。作為無(wu)機半(ban)導(dao)體材(cai)料(liao)的(de)傑(jie)出(chu)代表，碳(tan)化矽(gui)不僅(jin)以(yi)其(qi)物理和化學(xue)性質(zhi)在(zai)磨(mo)料(liao)、耐火材(cai)料(liao)等(deng)領域(yu)大(da)放異(yi)彩，更(geng)在(zai)光電、電(dian)子(zi)等(deng)高技(ji)術領(ling)域(yu)展(zhan)現出(chu)無(wu)限(xian)潛力。然而，要想充分(fen)發揮碳(tan)化(hua)矽(gui)的(de)這些(xie)優(you)異(yi)性能，對其(qi)內(nei)部元(yuan)素的精確(que)分析(xi)與(yu)控制(zhi)顯得(de)尤(you)為重要，特(te)別(bie)是氧、氮(dan)、氫(qing)這三(san)大(da)元素。

研(yan)究(jiu)表明(ming)，氧(yang)含(han)量對碳化(hua)矽(gui)的(de)等(deng)電點(dian)和分(fen)散(san)性有(you)顯著(zhu)影(ying)響(xiang)：隨(sui)著(zhe)氧含(han)量增(zeng)加，碳(tan)化矽(gui)微(wei)粉(fen)的(de)等(deng)電點(dian)接近(jin)石(shi)英(ying)，水(shui)中分(fen)散(san)性提升(sheng)，但過高(gao)氧含(han)量則(ze)反之(zhi)，且耐高溫性下降，故(gu)生(sheng)產中(zhong)需(xu)嚴格(ge)控制(zhi)氧含(han)量。適量的(de)氮(dan)元(yuan)素可以(yi)調節介(jie)電性能、增(zeng)強其(qi)耐高溫和抗(kang)氧化(hua)能(neng)力，同時，精確(que)控制(zhi)氮(dan)含(han)量還(hai)能優(you)化(hua)碳(tan)化矽(gui)的(de)光電性能，如提(ti)升(sheng)發光效(xiao)率(lv)，進而拓展(zhan)其(qi)在(zai)光電子(zi)及(ji)光電導(dao)領域(yu)的應(ying)用。

當(dang)前，行(xing)業(ye)內(nei)普(pu)遍采用惰(duo)性氣體熔(rong)融(rong)法作為檢測碳化矽(gui)中(zhong)氧(yang)、氮(dan)、氫(qing)元(yuan)素含(han)量的主流(liu)技(ji)術。該(gai)方法利(li)用惰(duo)性氣體作為載(zai)氣(qi)，在(zai)高溫下促(cu)使(shi)試樣中(zhong)的(de)目標(biao)元素轉化(hua)為易(yi)於檢測的氣態(tai)化(hua)合(he)物(wu)（CO₂、N₂、H₂）,隨後(hou)通過高(gao)靈(ling)敏(min)度的(de)非色(se)散(san)型紅(hong)外(wai)檢測器與(yu)熱導(dao)檢測器，實現對(dui)樣品中(zhong)氧(yang)、氮(dan)、氫(qing)含(han)量的直接、精確(que)測量(liang)。這壹(yi)技(ji)術的(de)廣(guang)泛(fan)應(ying)用，為碳(tan)化(hua)矽(gui)材(cai)料(liao)的(de)質(zhi)量控制(zhi)與(yu)性能優(you)化(hua)提(ti)供了強有(you)力的技術支(zhi)持(chi)。然而，目前(qian)大(da)部分(fen)氧氮(dan)氫(qing)分(fen)析(xi)儀都是是用熱導(dao)測氫(qing)/氮(dan)，意味著(zhe)同壹(yi)個(ge)樣品單(dan)次(ci)只(zhi)能測氫(qing)或(huo)者氮(dan)，我(wo)們(men)使(shi)用的寶(bao)英(ying)光電科(ke)技的(de)ONH-316銳風氧氮(dan)氫(qing)分(fen)析(xi)儀使(shi)用紅外(wai)測氫(qing)技(ji)術，能(neng)實(shi)現氧(yang)氮(dan)氫(qing)聯(lian)測，達到(dao)壹次(ci)分(fen)析同時得(de)到(dao)三(san)種元(yuan)素含(han)量的目的(de)。

2 實驗部分(fen)

ONH-316銳風氧氮(dan)氫(qing)分(fen)析(xi)儀

2.2樣品處(chu)理

碳(tan)化(hua)矽(gui)粉(fen)末(mo)經(jing)天(tian)平稱重後(hou)直接投樣分(fen)析(xi)測試(shi)，無(wu)需(xu)特(te)殊處(chu)理，本實驗(yan)選(xuan)擇的是樣品編號(hao)2、3、4的(de)原(yuan)料(liao)樣品（非(fei)標(biao)準物(wu)質(zhi)）進行氧(yang)、氮(dan)、氫(qing)元(yuan)素檢測‌。

2.3實驗方(fang)法和(he)步驟

2.3.1 分(fen)析(xi)前(qian)準備

儀器開機(ji)，依次(ci)打(da)開動(dong)力氣（工(gong)業氮(dan)氣(qi)）和載(zai)氣(qi)（氦(hai)氣）氣(qi)瓶(ping)，打(da)開儀(yi)器電源(yuan)預(yu)熱，預(yu)熱壹(yi)小(xiao)時(shi)待儀器穩(wen)定後(hou)，打(da)開冷卻水(shui)開關，打(da)開計算機電(dian)源(yuan)進入軟(ruan)件(jian)，設定合(he)適(shi)的分析參(can)數(shu)。

2.3.2 空(kong)白試驗(yan)

儀器基線(xian)穩(wen)定後(hou)，進行空(kong)燒做樣，用空(kong)的坩(gan)堝做實驗(yan)，重復５ ～ ６ 次(ci)，觀(guan)察曲(qu)線(xian)穩(wen)定性。待系統穩(wen)定下來後(hou)，只在(zai)進樣器中加(jia)入鎳(nie)囊進行分(fen)析(xi)測(ce)定系統氧、氮(dan)、氫(qing)的(de)空(kong)白值，並(bing)進行空(kong)白補償(chang)。

2.3.3 稱樣

稱重使(shi)用的是梅特(te)勒(le)AL104萬(wan)分之(zhi)壹天(tian)平，將鎳(nie)囊放(fang)置(zhi)放置(zhi)於天(tian)平上，去(qu)皮後(hou)稱取0.01g左(zuo)右粉末樣，稱重完成後(hou)，蓋上(shang)鎳(nie)囊蓋(gai)並(bing)用潔凈(jing)的(de)平口鉗小心(xin)擠壓鎳(nie)囊，排(pai)出(chu)鎳(nie)囊內(nei)部空(kong)氣。

梅特(te)勒(le)AL104萬(wan)分之(zhi)壹天(tian)平

2.3.2 樣品測(ce)試(shi)

將石(shi)墨(mo)坩(gan)堝放至(zhi)儀器下電(dian)極凹槽內(nei)，點(dian)擊軟(ruan)件(jian)上(shang)開始(shi)分(fen)析(xi)按鈕，待進料(liao)口打(da)開後(hou)，投入(ru)樣品，儀(yi)器按照(zhao)分(fen)析(xi)自(zi)動(dong)流程(cheng)進行氧(yang)、氮(dan)、氫(qing)的(de)熔(rong)融(rong)分析(xi)，繪制(zhi)分析(xi)曲(qu)線(xian)，通(tong)過已(yi)經建(jian)立的(de)分析(xi)方法計算並(bing)輸出(chu)氧、氮(dan)、氫(qing)的(de)含(han)量。

按確(que)定的實驗(yan)方法，對(dui)2、3、4號(hao)樣品的(de)氧(yang)、氮(dan)、氫(qing)量(liang)分(fen)別連(lian)續(xu)進行了兩次(ci)測(ce)試。

2.3.5 測(ce)定結(jie)果(guo)數(shu)據(ju)

2.3.6樣品釋(shi)放曲(qu)線(xian)

2.3.7 分(fen)析中使(shi)用到的(de)耗(hao)材(cai)

石(shi)墨(mo)坩(gan)堝

帶蓋(gai)鎳(nie)囊

3 結(jie)論(lun)

從分(fen)析曲(qu)線(xian)上(shang)可以(yi)看出(chu)，樣品的(de)釋(shi)放完整且均勻(yun)平滑(hua)，從(cong)分析數(shu)據(ju)來(lai)看，分(fen)析結(jie)果(guo)的(de)穩(wen)定性和重復性都非常(chang)好，說明(ming)此(ci)分(fen)析方法非(fei)常(chang)適(shi)合(he)用於碳(tan)化(hua)矽(gui)粉(fen)末(mo)樣品的(de)氧(yang)氮(dan)氫(qing)元(yuan)素分析(xi)。