使用氧(yang)分(fen)析(xi)儀(yi)分(fen)析(xi)錫中的(de)氧元(yuan)素

1、序(xu)言(yan)

在(zai)金(jin)屬冶煉(lian)與(yu)加工行(xing)業(ye)，精確(que)檢(jian)測錫(xi)材(cai)中的(de)氧含(han)量(liang)是(shi)壹項至(zhi)關(guan)重要(yao)的(de)任務(wu)。氧(yang)含(han)量(liang)的(de)高低(di)直(zhi)接影響(xiang)著(zhe)錫(xi)材(cai)的(de)物(wu)理(li)性(xing)能(neng)、化(hua)學(xue)穩(wen)定性(xing)及後(hou)續(xu)加工質量(liang)，是(shi)評估錫材(cai)品質的(de)關(guan)鍵指(zhi)標之壹。不僅如此(ci)，通過監(jian)測錫(xi)中氧含(han)量(liang)的(de)變化(hua)，還(hai)能(neng)為生(sheng)產(chan)工藝(yi)的(de)優化(hua)、產(chan)品質量(liang)的(de)提升(sheng)提供(gong)寶貴的(de)數(shu)據支(zhi)持(chi)。此(ci)外，隨(sui)著(zhe)環(huan)保(bao)意識(shi)的(de)增強(qiang)，控制金(jin)屬冶煉(lian)過程中的(de)氧含(han)量(liang)也(ye)是減少汙染(ran)、實(shi)現綠(lv)色生(sheng)產(chan)的(de)重要(yao)環(huan)節(jie)。因(yin)此(ci)，采用高(gao)效(xiao)、準確(que)的(de)檢(jian)測技術來(lai)檢(jian)測錫(xi)中的(de)氧含(han)量(liang)，對(dui)於提升(sheng)產(chan)品質量(liang)、保(bao)護環(huan)境(jing)、推動行(xing)業(ye)可持續發展(zhan)具(ju)有(you)重(zhong)要(yao)意(yi)義(yi)。

在(zai)眾(zhong)多檢(jian)測方(fang)法(fa)中，惰性(xing)氣體(ti)熔融法(fa)因(yin)其具(ju)有(you)的(de)優勢(shi)而(er)備(bei)受青(qing)睞。該方(fang)法(fa)利用惰(duo)性(xing)氣體(ti)（如氬(ya)氣）作為保護氣，在(zai)高(gao)溫下將(jiang)錫樣(yang)品熔融，使樣(yang)品中的(de)氧元(yuan)素釋(shi)放(fang)出來(lai)，並(bing)通過精密的(de)氧分(fen)析(xi)儀(yi)進(jin)行檢(jian)測。相(xiang)較(jiao)於(yu)傳(chuan)統的(de)檢(jian)測方(fang)法(fa)，如化(hua)學滴(di)定(ding)法(fa)或光(guang)譜(pu)分(fen)析(xi)法(fa)，惰性(xing)氣體(ti)熔融法(fa)具(ju)有(you)操(cao)作簡(jian)便、檢(jian)測速(su)度快、精度高等(deng)顯著優勢(shi)，成(cheng)為當前檢(jian)測錫(xi)中氧含(han)量(liang)的(de)主(zhu)流(liu)技術之(zhi)壹(yi)。

2、實(shi)驗(yan)部分(fen)

2.1  儀(yi)器(qi)與(yu)試(shi)劑

儀(yi)器(qi)：上海寶英(ying)光(guang)電(dian)科技有限(xian)公司(si)O-316銳風氧分(fen)析(xi)儀(yi)，高(gao)純(chun)氬氣(qi)作為載(zai)氣(qi)，流(liu)量(liang)為400mL/min，惰性(xing)氣體(ti)熔融法(fa)檢(jian)測氧(yang)元(yuan)素含(han)量(liang)。

常規分(fen)析(xi)設置(zhi)：錫(xi)的(de)熔點相(xiang)對較低(di)，大約在(zai)230℃左(zuo)右，為了防止樣(yang)品(pin)熔融後升(sheng)華，引起氣路堵塞，造(zao)成(cheng)後(hou)續測試(shi)的(de)影響(xiang)，所(suo)以(yi)儀(yi)器(qi)脫(tuo)氣(qi)功(gong)率(lv)設置(zhi)為4.0kW，後續分(fen)析(xi)功(gong)率(lv)設置(zhi)為3.5kW。測試(shi)最(zui)短(duan)分(fen)析(xi)時間(jian)設(she)定為：氧20秒(miao)。

O-316銳風氧分(fen)析(xi)儀(yi)

2.2樣品(pin)處理(li)

樣品(pin)中的(de)錫用酒(jiu)精(jing)清(qing)洗後，直(zhi)接投(tou)樣(yang)分(fen)析(xi)測試(shi)，無需(xu)特(te)殊處理(li)，本(ben)實(shi)驗(yan)選擇(ze)的(de)是樣(yang)品編號(hao)1#SnSb5-0.2、2#SnSb5-0.35、3#SnSb10-0.1的(de)原料樣品（非標準物(wu)質）進(jin)行氧元(yuan)素檢(jian)測‌。

2.3實(shi)驗(yan)方法(fa)和步驟(zhou)

2.3.1 分(fen)析(xi)前準備(bei)

儀(yi)器(qi)開(kai)機(ji)，依(yi)次(ci)打(da)開(kai)動力(li)氣（工業(ye)氮(dan)氣(qi)）和(he)載(zai)氣(qi)（氬氣）氣瓶，打(da)開(kai)儀(yi)器(qi)電(dian)源預(yu)熱(re)，預(yu)熱(re)壹小時待(dai)儀(yi)器(qi)穩(wen)定(ding)後(hou)，打開冷卻水(shui)開關(guan)，打開(kai)計算(suan)機(ji)電(dian)源進(jin)入軟(ruan)件，設(she)定合適的(de)分(fen)析(xi)參數(shu)。

2.3.2 空白(bai)試驗(yan)

儀(yi)器(qi)基線穩(wen)定後，進(jin)行空燒做樣(yang)，用空的(de)坩堝做實(shi)驗(yan)，重復５ ～ ６ 次，觀(guan)察曲線穩(wen)定性(xing)。待系(xi)統穩(wen)定(ding)下來(lai)後(hou)，即(ji)可進(jin)行樣(yang)品分(fen)析(xi)測試(shi)。

2.3.3 稱樣稱重

稱重使用的(de)是梅特勒(le)AL104萬(wan)分(fen)之壹(yi)天(tian)平(ping)，每(mei)次分(fen)析(xi)稱取0.4-0.7g左(zuo)右錫(xi)片樣(yang)品(pin)。

梅特勒(le)AL104萬(wan)分(fen)之壹(yi)天(tian)平(ping)

2.3.4樣品(pin)測試(shi)

將(jiang)石(shi)墨坩堝放(fang)至(zhi)儀(yi)器(qi)下(xia)電(dian)極凹(ao)槽(cao)內，點擊(ji)軟件上開(kai)始(shi)分(fen)析(xi)按(an)鈕(niu)，待(dai)進(jin)料口打開(kai)後(hou)，投入樣(yang)品，儀(yi)器(qi)按(an)照(zhao)分(fen)析(xi)自(zi)動流(liu)程進(jin)行氧(yang)的(de)熔融分(fen)析(xi)，繪制分(fen)析(xi)曲線，通(tong)過已經(jing)建(jian)立的(de)分(fen)析(xi)方法(fa)計算(suan)並輸出氧的(de)含量(liang)。

按(an)確(que)定(ding)的(de)實(shi)驗(yan)方法(fa)，對1#SnSb5-0.2、2#SnSb5-0.35、3#SnSb10-0.1號(hao)樣(yang)品(pin)的(de)氧含(han)量(liang)分(fen)別(bie)連(lian)續(xu)進(jin)行了(le)兩(liang)次(ci)測試(shi)。

2.3.5 測定(ding)結果數(shu)據

2.3.6樣品(pin)釋放(fang)曲線

2.3.7 分(fen)析(xi)中使用到的(de)耗材(cai)

3 結論

使用惰(duo)性(xing)氣體(ti)熔融法(fa)氧分(fen)析(xi)儀(yi)測試(shi)錫(xi)中氧元(yuan)素，具(ju)有(you)分(fen)析(xi)速(su)度快、步驟(zhou)簡(jian)單、分(fen)析(xi)結果可信度高等(deng)優點。