氧氮(dan)氫(qing)分(fen)析儀在(zai)航(hang)空維(wei)修企業(ye)的應用研究

航(hang)空維(wei)修企業(ye)在(zai)進(jin)行(xing)飛(fei)機(ji)維(wei)修時(shi)，需(xu)要(yao)使(shi)用大量的金(jin)屬(shu)類(lei)零(ling)件(jian)，用於(yu)完成飛(fei)機(ji)機(ji)體口蓋、機載(zai)設備(bei)及(ji)部附件(jian)的安(an)裝，所(suo)使(shi)用的金(jin)屬(shu)原(yuan)材(cai)料壹(yi)般為碳鋼(gang)和合金(jin)鋼(gang)，但鋼類(lei)零(ling)件(jian)及(ji)原(yuan)材(cai)料中(zhong)氧(yang)、氮(dan)、氫(qing)含(han)量過(guo)高會(hui)對(dui)零件(jian)的性能造(zao)成嚴重(zhong)影(ying)響(xiang)，如(ru)鋼(gang)類(lei)零(ling)件(jian)經常出現的氫脆問(wen)題(ti)，影(ying)響(xiang)鋼(gang)類零件(jian)的使(shi)用壽(shou)命。因此，準確(que)測量金(jin)屬(shu)材(cai)料碳鋼(gang)和合金(jin)鋼(gang)中(zhong)氧(yang)、氮(dan)、氫(qing)的含(han)量至關(guan)重(zhong)要(yao)。隨著現代(dai)航(hang)空產業(ye)及(ji)鋼(gang)鐵行(xing)業(ye)的快速(su)發(fa)展，鋼(gang)材(cai)料中(zhong)的氧、氮(dan)、氫(qing)等(deng)氣(qi)體元素分(fen)析越來(lai)越受到(dao)航(hang)空維(wei)修企業(ye)的重視(shi)。氧氮(dan)氫(qing)分(fen)析作(zuo)為壹(yi)種分(fen)析性很(hen)強(qiang)的專(zhuan)業(ye)分(fen)析技術，航(hang)空維(wei)修企業(ye)壹(yi)般借助(zhu)於(yu)專(zhuan)業(ye)的氧氮(dan)氫(qing)分(fen)析儀，可(ke)以(yi)快速(su)、準確(que)實(shi)現金(jin)屬(shu)材(cai)料碳鋼(gang)和合金(jin)鋼(gang)中(zhong)氧(yang)、氮(dan)、氫(qing)的含(han)量測量，寶(bao)英(ying)科(ke)技公司提(ti)供的氧氮(dan)氫(qing)分(fen)析儀設備(bei)，在(zai)航(hang)空維(wei)修業(ye)應用較為(wei)廣泛(fan)。

1、碳鋼(gang)和合金(jin)鋼(gang)中(zhong)氧(yang)、氮(dan)、氫(qing)的危害性

鋼中(zhong)氧(yang)以(yi)多種氧化(hua)物夾雜形(xing)式(shi)存在(zai)，結(jie)合成非金(jin)屬(shu)夾雜物，金(jin)屬(shu)基(ji)體的連(lian)續(xu)性遭(zao)到(dao)破(po)壞(huai)，從(cong)而(er)對鋼材(cai)的各項機(ji)械(xie)性能產(chan)生影響(xiang)。氮(dan)的危害會(hui)導(dao)致(zhi)鋼材(cai)時(shi)效(xiao)性降低，減弱鋼(gang)材(cai)的冷加(jia)工(gong)性能和塑(su)性(xing)變(bian)形(xing)能力(li)，造(zao)成焊接(jie)熱影響(xiang)區脆化，以及(ji)鋼(gang)材(cai)拉拔(ba)性(xing)能受到(dao)影(ying)響(xiang)。氫(qing)的危害是(shi)溶(rong)於(yu)鋼中(zhong)的氫聚合為氫分(fen)子(zi)，使(shi)材(cai)料的力學性(xing)能脆化，造成應力集(ji)中(zhong)，超(chao)過(guo)鋼(gang)的強度(du)極限(xian)，在(zai)鋼(gang)內(nei)部形(xing)成細小(xiao)的裂紋，就是(shi)通常所(suo)指(zhi)的“氫脆"。由此(ci)可(ke)見，氧、氮(dan)、氫(qing)含(han)量過(guo)高對碳鋼(gang)和合金(jin)鋼(gang)類(lei)金(jin)屬(shu)零(ling)件(jian)的性能有(you)嚴重(zhong)影(ying)響(xiang)，需(xu)要(yao)加(jia)以控(kong)制(zhi)。因此，需要(yao)準確(que)測量鋼類(lei)零件(jian)以及(ji)碳鋼(gang)和合金(jin)鋼(gang)材(cai)料中(zhong)氧(yang)、氮(dan)、氫(qing)的含(han)量，對含(han)量過(guo)高的零件(jian)通過(guo)加(jia)熱除氫(qing)消除氫(qing)脆等各種熱處理(li)方法(fa)恢(hui)復鋼(gang)的性能，避免(mian)氧氮(dan)氫(qing)含(han)量過(guo)高、存在(zai)缺陷的鋼類零(ling)件(jian)安(an)裝在(zai)飛(fei)機(ji)上，對飛(fei)機(ji)的修理(li)質量、飛(fei)行(xing)安(an)全造成影響(xiang)。

2 測試(shi)原(yuan)理(li)

航(hang)空維(wei)修企業(ye)定(ding)量分(fen)析鋼、鑄(zhu)鐵(tie)、合金(jin)材(cai)料中(zhong)氧(yang)、氮(dan)、氫(qing) 3 種氣體元素含(han)量的測試(shi)儀(yi)器為氧氮(dan)氫(qing)分(fen)析儀（如(ru) TC306），具有(you)較高的準確度(du)和測量精(jing)度(du)。氧氮(dan)氫(qing)分(fen)析儀采(cai)用脈(mai)沖(chong)加(jia)熱燒融 - 惰性氣體保護還原(yuan) - 熱導(dao)紅外(wai)檢(jian)測原(yuan)理(li)，當強(qiang)電流(liu)通(tong)過(guo)上下(xia)兩(liang)個(ge)電(dian)極之間(jian)的石(shi)墨(mo)坩(gan)堝時(shi)，坩(gan)堝溫度(du)迅(xun)速(su)升高，加(jia)熱至規(gui)定(ding)溫度(du)，在(zai)惰性氣體（氦氣(qi)、氮(dan)氣(qi)）的載(zai)氣(qi)環(huan)境(jing)下(xia)，金(jin)屬(shu)試(shi)樣(yang)中(zhong)氧(yang)轉換為(wei)壹(yi)氧化(hua)碳或(huo)二氧(yang)化碳後(hou)由氦氣(qi)載(zai)體載(zai)出，而後由紅(hong)外(wai)測試(shi)儀(yi)測定(ding)；氮(dan)和氫(qing)以分(fen)子(zi)形(xing)式(shi)釋放後(hou)分(fen)別(bie)由氦氣(qi)和氮(dan)氣(qi)載(zai)體載(zai)出，進入(ru)熱導(dao)檢測器進(jin)行定(ding)量分(fen)析。有(you)獨(du)立的兩個(ge)分(fen)別(bie)檢(jian)測低氧(yang)和高氧的紅外檢(jian)測池，壹(yi)個(ge)檢(jian)測氫和氮(dan)2 種成分(fen)的熱導(dao)檢測池。脈(mai)沖(chong)爐通(tong)過(guo)循(xun)環(huan)水(shui)冷卻，試(shi)樣(yang)在(zai)高功(gong)率(lv)脈(mai)沖(chong)爐的坩堝中(zhong)加(jia)熱可達 2600℃ 以(yi)上高溫，分(fen)析過(guo)程(cheng)中(zhong)可(ke)自(zi)動(dong)實(shi)現從(cong)低溫(wen)到(dao)高溫的切(qie)換(huan)。另(ling)外，分(fen)析儀需(xu)要(yao)壓縮(suo)空氣(qi)作(zuo)為脈(mai)沖(chong)爐升(sheng)降(jiang)的動力源(yuan)。氧氮(dan)氫(qing)分(fen)析儀測試(shi)交聯(lian)框(kuang)圖如(ru)圖(tu) 1 所(suo)示。

3 試(shi)驗(yan)方(fang)法(fa) 

3.1 儀(yi)器(qi)和試(shi)劑(ji) 

儀器：氧氮(dan)氫(qing)分(fen)析儀 ； 

標(biao)準(zhun)樣品：鋼(gang)中(zhong)氧(yang)、氮(dan)、氫(qing)標(biao)準(zhun)物質； 

高純載(zai)氣(qi)：惰性氣體高純氮(dan)氣(qi) (99.999％ ) 、高純氦氣(qi)(99.999％ )； 

動(dong)力氣(qi)：壓縮(suo)空(kong)氣(qi)，其(qi)雜(za)質（油和水(shui)）小於(yu) 0.5%；

冷卻水(shui)：循(xun)環(huan)自(zi)來(lai)水； 

試(shi)劑(ji)：丙(bing)酮 C3H6O 分(fen)析純；選用的坩堝及(ji)助(zhu)熔(rong)劑選擇(ze)見(jian)表 1。

3.2 試(shi)驗(yan)前(qian)準(zhun)備(bei) 

試(shi)樣(yang)檢查。送(song)檢試(shi)樣(yang)應潔凈(jing)、無(wu)油汙(wu)或(huo)氧(yang)化皮等(deng)。試(shi)樣(yang)加(jia)工(gong)成長度(du)大於(yu) 30mm，直徑(jing)不大(da)於(yu) 3mm 的圓(yuan)棒或(huo)板條(tiao)，再(zai)使(shi)用剪(jian)線鉗(qian)將(jiang)試(shi)樣(yang)剪(jian)成所(suo)需長度(du)。試(shi)樣(yang)的重量範圍(wei)控制(zhi)在(zai)（0.07 ～ 0.11g）為(wei)宜(yi)。加(jia)工(gong)後的試(shi)樣(yang)應無(wu)過(guo)熱、過(guo)燒(shao)現象(xiang)產(chan)生。試(shi)樣(yang)應先使(shi)用丙(bing)酮清洗，風(feng)幹後(hou)即可直(zhi)接(jie)使(shi)用。

 儀器檢(jian)查。試(shi)驗(yan)開始前，檢(jian)查(zha)儀器的雜質去除裝置(zhi)和輔(fu)助(zhu)凈(jing)化(hua)系統(tong)過(guo)濾(lv)器和試(shi)劑(ji)是(shi)否有(you)效，若失效需(xu)進行更換或(huo)清洗。檢(jian)查確認(ren)水泵(beng)中(zhong)有(you)充足水(shui)量，否則停止(zhi)運(yun)轉設備(bei)。

3.3 試(shi)驗(yan)步(bu)驟(zhou) 

3.3.1 氧(yang)氮(dan)含(han)量測定(ding)

測定(ding)鋼試(shi)樣(yang)中(zhong)氧(yang)氮(dan)含(han)量時(shi)，坩(gan)堝選用石(shi)墨(mo)大(da)坩堝，助(zhu)熔(rong)劑選用鎳籃。儀器(qi)使(shi)用前，開啟純(chun)度(du)大於(yu) 99.999% 的氦氣(qi)閥(fa)門，開啟抽(chou)風(feng)裝置(zhi)、循(xun)環(huan)水(shui)及(ji)壓(ya)縮空(kong)氣，啟動(dong)氧(yang)氮(dan)氫(qing)分(fen)析儀，將(jiang)儀(yi)器調整至合適檔位，穩(wen)定(ding) 15 min 後運(yun)行(xing)測量分(fen)析軟件(jian)，進入(ru)軟件(jian)分(fen)析界面(mian)，應用處選擇(ze)“鋼(gang)鐵"。

 空(kong)白試(shi)驗(yan)。用坩堝鉗(qian)將石(shi)墨(mo)大(da)坩堝放置(zhi)在(zai)加(jia)熱爐上，輸(shu)入(ru)編號(hao)“空(kong)白"，在(zai)“重(zhong)量（毫克）"處(chu)自(zi)定(ding)義(yi)輸(shu)入(ru)重量100mg，點(dian)擊(ji)爐子(zi)；升(sheng)爐後(hou)，點(dian)擊(ji)開始分(fen)析，對氧(yang)氮(dan)含(han)量進行(xing)測定(ding)；重復該(gai)試(shi)驗(yan) 3 ～ 5 次(ci)，取相(xiang)對(dui)穩定(ding)的 2 個(ge)數值(zhi)，平均(jun)值(zhi)即為空(kong)白值(zhi)；選中(zhong)空(kong)白試(shi)驗(yan)數值(zhi)，點(dian)擊(ji)界面(mian)空白值(zhi)，在(zai)相(xiang)應通道輸(shu)入(ru)標準值(zhi)，點(dian)擊(ji)應用，可在(zai)後(hou)續(xu)試(shi)驗(yan)中(zhong)去(qu)除空(kong)白值(zhi)。 

校準(zhun)試(shi)驗(yan)。選擇(ze)合適的標準樣(yang)品，選擇(ze)的標準樣(yang)品的氧氮(dan)含(han)量最好略(lve)高於(yu)試(shi)樣(yang)。將標準樣(yang)品置(zhi)於(yu)電子(zi)天(tian)平，穩定(ding)後輸(shu)入(ru)標準樣品編號(hao)；用坩堝鉗(qian)將石(shi)墨(mo)大(da)坩堝放置(zhi)在(zai)加(jia)熱爐上，將坩堝升(sheng)入(ru)加(jia)熱爐；將(jiang)標(biao)準樣(yang)品置(zhi)於(yu)鎳籃中(zhong)，從(cong)投(tou)樣口將鎳籃投下(xia)，開始分(fen)析標準(zhun)樣(yang)品。重(zhong)復該(gai)試(shi)驗(yan) 3 ～ 5 次(ci)，取相(xiang)對(dui)穩定(ding)的2個(ge)氧(yang)氮(dan)數值(zhi)進(jin)行(xing)校正；選中(zhong)相(xiang)應數值(zhi)，點(dian)擊(ji)界面(mian)校正，在(zai)相(xiang)應通道輸(shu)入(ru)標準樣品的標準氧(yang)氮(dan)值(zhi)，進(jin)行(xing)校正。 

試(shi)樣(yang)試(shi)驗(yan)。將(jiang)試(shi)樣(yang)置(zhi)於(yu)電子(zi)天(tian)平，穩定(ding)後同(tong)時(shi)輸(shu)入(ru)標準樣品編號(hao)；用坩堝鉗(qian)將石(shi)墨(mo)大(da)坩堝放置(zhi)在(zai)加(jia)熱爐上，將坩堝升(sheng)入(ru)加(jia)熱爐；將(jiang)標(biao)準樣(yang)品置(zhi)於(yu)鎳籃中(zhong)，從(cong)投(tou)樣口將鎳籃投下(xia)，開始分(fen)析標準(zhun)樣(yang)品；重(zhong)復該(gai)試(shi)驗(yan) 3 ～ 5 次(ci)，取相(xiang)對(dui)穩定(ding)的 2個(ge)氧(yang)氮(dan)數值(zhi)。

3.3.2 氫(qing)含(han)量測定(ding)

測定(ding)鋼試(shi)樣(yang)中(zhong)氫(qing)含(han)量時(shi)，坩(gan)堝選用石(shi)墨(mo)套(tao)坩堝，助(zhu)熔(rong)劑選用錫片，載(zai)氣(qi)改(gai)選用純度(du)大於(yu) 99.999% 的氮(dan)氣(qi)；按氧(yang)氮(dan)含(han)量測定(ding)步(bu)驟(zhou)方(fang)法(fa)進(jin)行(xing)儀器空白試(shi)驗(yan)、校準(zhun)試(shi)驗(yan)、試(shi)樣(yang)試(shi)驗(yan)。

3.3.3 結(jie)束(shu)工(gong)作(zuo)

試(shi)驗(yan)結(jie)束(shu)後(hou)，關(guan)閉惰性氣體及(ji)載(zai)氣(qi)閥門，並(bing)將檔位從(cong)試(shi)驗(yan)所(suo)在(zai)檔調至待(dai)機(ji)檔位，關(guan)閉循(xun)環(huan)水(shui)系(xi)統(tong)及(ji)抽(chou)風(feng)裝置(zhi)，清掃爐膛(tang)等部位。

3.4 試(shi)驗(yan)結(jie)果(guo)處(chu)理(li) 

重復性(xing)限(xian)計算。試(shi)驗(yan)結(jie)果(guo)是(shi)針對(dui)各種規(gui)格的鋼鐵材(cai)料化(hua)學成分(fen)中(zhong)質量分(fen)數為 0.0005% ～ 0.020% 氧含(han)量、0.002% ～0.6% 氮(dan)含(han)量和 0.2 ～ 30ppm 氫(qing)含(han)量的測定(ding)。原(yuan)始數據按照(zhao)精(jing)密(mi)度(du)中(zhong)重(zhong)復性(xing)限(xian)要(yao)求進(jin)行統(tong)計分(fen)析，重復性(xing)限(xian)要(yao)求見(jian)表 2。在(zai)重(zhong)復性(xing)條(tiao)件(jian)下(xia)，選取的測試(shi)數據在(zai)表(biao) 2 給出的含(han)量平均(jun)值(zhi)範(fan)圍(wei)內，獲(huo)得(de)的兩次(ci)獨(du)立測試(shi)結(jie)果(guo)的絕(jue)對(dui)差(cha)值(zhi)應不超(chao)過(guo)重(zhong)復性(xing)限(xian) r，重復性(xing)限(xian) r 按照(zhao)表(biao) 2 中(zhong)給出的方程解(jie)得(de)。

試(shi)驗(yan)報(bao)告(gao)。出具的試(shi)驗(yan)報(bao)告(gao)應包含(han)識(shi)別(bie)樣(yang)品、試(shi)驗(yan)室(shi)和試(shi)驗(yan)日期(qi)，使(shi)用的方法，試(shi)驗(yan)結(jie)果(guo)，以(yi)及(ji)試(shi)驗(yan)過(guo)程(cheng)中(zhong)觀(guan)察到(dao)的異常現象(xiang)。試(shi)樣(yang)處理(li)。原(yuan)材(cai)料氧(yang)氮(dan)氫(qing)含(han)量試(shi)驗(yan)，結(jie)果(guo)合格的試(shi)樣(yang)保存 6 個(ge)月(yue)，不合格的保存 1 年，其(qi)它情況的試(shi)樣(yang)不保存。試(shi)樣(yang)裝入(ru)試(shi)樣(yang)袋內標識(shi)、登記後(hou)進行保(bao)管(guan)。

4 結語(yu) 

隨著計算機(ji)技(ji)術、數字(zi)化(hua)技術、自動控(kong)制(zhi)技(ji)術的發(fa)展，鋼(gang)類(lei)金(jin)屬(shu)零(ling)件(jian)及(ji)材(cai)料中(zhong)氧(yang)氮(dan)氫(qing)元素分(fen)析測量技術在(zai)傳(chuan)統(tong)測量技術上有(you)了很(hen)大提(ti)升。尤(you)其(qi)是(shi)在(zai)飛(fei)機(ji)的修理(li)維(wei)護上，航(hang)空維(wei)修企業(ye)通(tong)過(guo)專(zhuan)業(ye)的測量儀器(qi)：氧氮(dan)氫(qing)分(fen)析儀，分(fen)析了大(da)量的鋼類零(ling)件(jian)試(shi)樣(yang)及(ji)工(gong)藝(yi)攻關(guan)試(shi)樣(yang)，快速(su)、準確(que)測定(ding)出試(shi)樣(yang)材(cai)料中(zhong)氧(yang)、氮(dan)、氫(qing)的含(han)量，從(cong)而(er)為零件(jian)的處理(li)和飛(fei)機(ji)的修理(li)提(ti)供重要(yao)的理(li)論(lun)指(zhi)導(dao)意義(yi)和經(jing)濟(ji)實(shi)用價值(zhi)。

以(yi)上摘自《研究與(yu)探(tan)索(suo).智能制(zhi)造(zao)與(yu)趨(qu)勢》