氧氮(dan)氫分(fen)析儀(yi)測(ce)定氮(dan)化(hua)錳(meng)鐵(tie)中氮(dan)含量研究

氮(dan)化(hua)錳(meng)鐵(tie)是(shi)生(sheng)產(chan)特(te)殊(shu)合金鋼(gang)、不(bu)銹鋼(gang)、耐(nai)熱(re)鋼(gang)必*合(he)金(jin)劑(ji)，氮(dan)化(hua)錳(meng)鐵(tie)的(de)質(zhi)量(liang)在壹(yi)定程度(du)上(shang)直接(jie)關(guan)系到成(cheng)品(pin)鋼(gang)的(de)質(zhi)量(liang)，因此(ci)對氮(dan)含量也有著較(jiao)高的(de)要(yao)求，是(shi)生(sheng)產(chan)中的(de)必檢項目。2016 年發布了(le)冶金(jin)標(biao)準(zhun)用(yong)蒸(zheng)餾(liu) - 中和滴(di)定法(fa)測(ce)定氮(dan)化(hua)錳(meng)鐵(tie)的(de)氮(dan)含量的(de)，但這(zhe)種方法(fa)對於(yu)大批量(liang)檢驗來講方法(fa)存(cun)在檢驗周期長(chang)、過(guo)程繁(fan)瑣，測(ce)定裝(zhuang)置(zhi)清(qing)洗(xi)不(bu)方便，連(lian)接(jie)不(bu)好容易漏(lou)氣造(zao)成(cheng)結(jie)果偏低等缺點(dian)。本(ben)實驗方法(fa)中可(ke)以采(cai)用(yong)寶英(ying)科(ke)技的(de)氧(yang)氮(dan)氫分(fen)析儀(yi)直(zhi)接(jie)測定氮(dan)化(hua)錳(meng)鐵(tie)中氮(dan)含量進行研究。

1 實驗

1.1 儀器(qi)與(yu)試劑(ji)

實驗儀器(qi)：氧(yang)氮(dan)氫分(fen)析儀(yi)， 高 純(chun) 氦 氣（99.95%）， 粒(li) 狀 / 稀(xi) 土 氧(yang) 化(hua) 銅，堿石(shi)棉(mian)， 無水高氯酸(suan)鎂（粒(li)度 1.2-2.0mm），錫囊 φ5×11mm，鎳(nie)藍（用(yong) 75mLHAc+25mLNHO3+1.5mLHCL 混(hun)酸(suan)處(chu)理(li)，氮(dan)空白(bai)值＜ 0.0005%），石(shi)墨(mo)內(nei)坩堝(guo)，石墨(mo)外坩堝(guo)，坩堝(guo)鉗(qian)，電子(zi)天平、稱(cheng)樣勺(shao)。

3.2 實驗原理(li)

電極(ji)爐中，利(li)用(yong)石墨(mo)坩(gan)堝(guo)上(shang)通(tong)入(ru)較(jiao)大電(dian)流(liu)產生(sheng) 2200℃高溫使(shi)石(shi)墨(mo)坩(gan)堝(guo)中的(de)試樣被熔融(rong)，試樣中的(de)氫、氮(dan)元(yuan)素分(fen)別生(sheng)成(cheng) H2、N2 逸(yi)出(chu)，試樣中氧元(yuan)素與(yu)石墨(mo)坩(gan)堝(guo)中的(de)碳元(yuan)素結(jie)合生(sheng)成(cheng) CO 和(he) CO2 與(yu) N2 壹(yi)起在氦氣（載(zai)氣）的(de)作用(yong)下進(jin)入(ru)裝(zhuang)有氧化(hua)銅的(de)催(cui)化(hua)爐中，使(shi) CO 全(quan)部轉化(hua)為(wei) CO2，然後進(jin)入(ru) CO2 紅(hong)外檢測池測定氧含量，再經(jing)過(guo)堿石(shi)棉(mian)除(chu)去(qu) CO2，在熱(re)導(dao)池中測定氮(dan)含量。由於(yu)氣體(ti)的(de)熱(re)導(dao)系數不(bu)同(tong)，從而(er)使(shi)熱(re)敏(min)元(yuan)件(jian)的(de)溫(wen)度(du)和(he)阻(zu)值發生(sheng)變(bian)化(hua)，通(tong)過(guo)電信號變(bian)化(hua)來(lai)測(ce)定氮(dan)含量。

3.3 實驗方法(fa)

3.3.1 分(fen)析方法(fa)的(de)建(jian)立①點(dian)擊(ji)方法(fa)選(xuan)擇(ze)新(xin)建(jian)，輸入(ru)方法(fa)名(ming)稱(cheng)；②設(she)置標(biao)樣，本(ben)實驗用(yong) 氮(dan)化(hua)錳(meng)標(biao)準(zhun)物質(zhi)，N 標(biao)準(zhun)值 4.92%；③工(gong)作條件(jian)設(she)置：脫(tuo)氣恒(heng)溫(wen)，脫(tuo)氣功(gong)率(lv) 5500W；脫(tuo)氣時(shi)間 15s；冷卻(que)時(shi)間 5s；分(fen)析功(gong)率(lv) 4500W，積分(fen)時(shi)間 60s，比較(jiao)水平 1%；分(fen)析延遲 20s，真空開啟(qi)時(shi)間 10s。

3.3.2 儀器校準(zhun)

稱(cheng) 取(qu)  氮(dan) 化(hua) 錳(meng) 標(biao) 準(zhun) 物 質(zhi)0.05g±0.0005g，放(fang)入(ru)錫囊中小心擠壓(ya)並(bing)折(zhe)疊，裝(zhuang)入(ru)鎳(nie)藍中，按開始分(fen)析把封(feng)好的(de)鎳(nie)藍投(tou)入(ru)進(jin)樣口，更換(huan)內外坩堝(guo)，進入(ru)分(fen)析。重復測(ce)定三次，取平均值進(jin)行儀器(qi)校準(zhun)。

3.3.3 分(fen)析試樣

稱(cheng)取(qu)粒(li)度小(xiao)於(yu) 0.125mm 的(de)已幹燥冷卻(que)後(hou)的(de)試樣 0.05g±0.0005g，按 Enter 鍵(jian)輸入(ru)樣品質(zhi)量(liang)，樣品放(fang)入(ru)錫囊中小心擠壓(ya)並(bing)折(zhe)疊，裝(zhuang)入(ru)鎳(nie)藍中，按開始分(fen)析把封(feng)好的(de)鎳(nie)藍投(tou)入(ru)進(jin)樣口，更換(huan)內坩(gan)堝(guo)，進入(ru)分(fen)析，平行試樣分(fen)析兩(liang)次(ci)重復性不(bu)超差，兩次平均值為(wei)檢測結(jie)果。

4 分(fen)析結(jie)果和討(tao)論

4.1 助熔劑的(de)的(de)選(xuan)擇(ze)常(chang)用(yong)的(de)助(zhu)熔(rong)劑(ji)有鎳(nie)棒(bang)、鎳(nie)藍，經(jing)實驗表(biao)明(ming)鎳(nie)棒(bang)助(zhu)熔效果(guo)不(bu)明(ming)顯，測(ce)定結(jie)果不(bu)穩(wen)定；鎳(nie)藍做(zuo)助熔(rong)劑在合適的(de)分(fen)析條件(jian)下能(neng)得到與(yu)標(biao)準(zhun)值基本(ben)壹(yi)致的(de)結(jie)果。

4.2 進樣方式(shi)氮(dan)化(hua)錳(meng)鐵(tie)屬(shu)粉(fen)末(mo)狀的(de)物(wu)料，用(yong)氧氮(dan)氫分(fen)析儀(yi)測(ce)定時(shi)進樣方式(shi)有上(shang)進樣和下(xia)進(jin)樣兩種(zhong)方式(shi)，從標(biao)樣檢測數據來(lai)看(kan)，數據準(zhun)確性與進(jin)樣方式(shi)無(wu)關(guan)，常采(cai)用(yong)下進(jin)樣方式(shi)。

4.3 稱(cheng)樣量的(de)選(xuan)擇(ze)標(biao)樣稱(cheng)樣量從 0.02g-0.10g 實驗中發現在 0.05g 左(zuo)右氮(dan)含量數據較(jiao)穩(wen)定，滿足(zu)檢測需求。

4.4 分(fen)析條件(jian)的(de)選(xuan)擇(ze)采(cai)用(yong) 氮(dan)化(hua)錳(meng)標(biao)準(zhun)物質(zhi)通(tong)過(guo)改變(bian)脫(tuo)氣功(gong)率(lv)、分(fen)析功(gong)率(lv)，積分(fen)時(shi)間三種參數，結(jie)果表(biao)明(ming)脫(tuo)氣功(gong)率(lv) 5500W，分(fen)析功(gong)率(lv) 4500W，積分(fen)時(shi)間 60s 時(shi)測定結(jie)果與標(biao)準(zhun)值接(jie)近。

4.5 精密(mi)度試驗本(ben)研究用(yong) 氧氮(dan)氫分(fen)析儀(yi)對氮(dan)化(hua)錳(meng)鐵(tie)中氮(dan)含量的(de)測(ce)定分(fen)析通(tong)過(guo)儀器(qi)分(fen)析條件(jian)、稱(cheng)樣量、助(zhu)熔(rong)劑的(de)選(xuan)擇(ze)及(ji)進樣方式(shi)等進(jin)行了實驗，經(jing)過(guo)與標(biao)準(zhun)強(qiang)堿蒸(zheng)餾(liu)分(fen)離(li) - 氨磺(huang)酸(suan)滴(di)定法(fa)數據比較(jiao)分(fen)析、精(jing)密(mi)度試驗、準(zhun)確度(du)實驗綜(zong)合分(fen)析認(ren)為(wei)該(gai)方法(fa)穩(wen)定可(ke)靠，可(ke)用(yong)於(yu)生(sheng)產(chan)的(de)快(kuai)速(su)分(fen)析（見(jian)下表(biao)）。

對 氮(dan)化(hua)錳(meng)標(biao)準(zhun)物質(zhi)連(lian)續分(fen)析 8 次(ci)，氮(dan)測定結(jie)果標(biao)準(zhun)偏差為(wei) 0.0150%

以上(shang)內容摘(zhai)自雜誌(zhi)《實踐應(ying)用(yong)》。